氟對照溶液的制備 精密稱取經105℃干燥1小時的氟化鈉22.1mg,置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中,加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于20μg的F）。
供試品溶液的制備 取供試品適量（約相當于含氟2.0mg）,精密稱定，照氧瓶燃燒法（附錄Ⅶ C）進行有機破壞，用水20ml為吸收液，俟吸收完全后，再振搖2～3分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
檢查法 精密量取對照溶液與供試品溶液各2ml，分別置50ml量瓶中,各加茜素氟藍試液10ml，搖勻，再加12％醋酸鈉的稀醋酸溶液3.0ml與硝酸亞鈰試液10ml,加水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置1小時，照比色法，置2cm吸收池中,在610nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。